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離子色譜法是在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù),在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn),獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等...
9-23
在微量離子分析領(lǐng)域,臺(tái)式離子色譜儀憑借其高靈敏度與快速分離能力成為實(shí)驗(yàn)室標(biāo)配。而儀器的流動(dòng)相系統(tǒng)如同精密鐘表的齒輪組,通過(guò)多重技術(shù)協(xié)同實(shí)現(xiàn)淋洗液的精準(zhǔn)輸送與動(dòng)態(tài)控制。?一、高壓恒流泵流動(dòng)相系統(tǒng)的動(dòng)力源是高壓恒流泵,其核心任務(wù)是將淋洗液以無(wú)脈動(dòng)狀態(tài)輸送至分離柱。采用凸輪驅(qū)動(dòng)雙柱塞往復(fù)運(yùn)動(dòng)的機(jī)械設(shè)計(jì),配合電子反饋壓力調(diào)節(jié)技術(shù),可實(shí)現(xiàn)流量波動(dòng)低于±1%。據(jù)儀器的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)設(shè)備在連續(xù)運(yùn)行24小時(shí)的流量偏差小,確保峰形對(duì)稱(chēng)性。為應(yīng)對(duì)腐蝕性較強(qiáng)的氫氧化鉀溶液,泵頭材質(zhì)升級(jí)為陶...
9-17
離子色譜作為分析陰、陽(yáng)離子的核心手段,分離效率直接影響檢測(cè)靈敏度與準(zhǔn)確性。但在實(shí)際應(yīng)用中,峰形拖尾、分離度不足、保留時(shí)間漂移等問(wèn)題頻發(fā),需針對(duì)性優(yōu)化。以下是常見(jiàn)問(wèn)題及解決策略:一、峰形拖尾與柱效下降:根源在色譜柱與流動(dòng)相問(wèn)題:目標(biāo)峰拖尾或展寬,導(dǎo)致定量誤差增大。解決策略:色譜柱維護(hù):定期用高濃度淋洗液(如1mol/LNaOH)反向沖洗色譜柱,去除吸附的蛋白質(zhì)或有機(jī)物,恢復(fù)柱效。例如,某實(shí)驗(yàn)室通過(guò)每月一次的再生處理,使柱效衰減率從15%/月降至5%/月。避免使用pH超出色譜柱耐...
9-12
國(guó)產(chǎn)離子色譜實(shí)驗(yàn)完畢后,那幾瓶無(wú)色或淡黃的廢液常被隨手倒進(jìn)塑料桶,看似“干凈”,實(shí)則富集了高氯酸、強(qiáng)堿、重金屬和有機(jī)修飾劑,一旦直接排入下水,會(huì)先腐蝕管道,再在污水處理廠“毒倒”活性污泥,最終變成持久性鹽類(lèi)進(jìn)入水體。正確做法是把“后處理”當(dāng)成實(shí)驗(yàn)的最后一步,與樣品前處理同等重要。一步“減量化”把抑制器再生液、淋洗液和樣品沖洗液分開(kāi)收集:高氯酸淋洗液?jiǎn)为?dú)接瓶,可回用于下一批低靈敏度樣品,直接減少60%以上的廢液量;含重金屬的樣品沖洗液用0.45μm濾膜先行過(guò)濾,既除去懸浮顆粒,...
8-22
在樣品前處理中,蒸發(fā)濃縮趕酸儀常用于去除樣品中的酸性溶劑以富集待測(cè)物。但實(shí)際樣品基質(zhì)復(fù)雜,若處理不當(dāng),殘留的鹽類(lèi)、有機(jī)物等會(huì)嚴(yán)重干擾后續(xù)檢測(cè)。以下是消除基體干擾的關(guān)鍵操作策略。一、優(yōu)化趕酸條件控制殘留1.分階段梯度升溫初始階段保持較低溫度使溶劑緩慢揮發(fā),避免劇烈沸騰導(dǎo)致樣品飛濺;待大部分溶劑移除后,逐步升高溫度加速殘余酸液蒸發(fā)。某土壤重金屬檢測(cè)案例顯示,采用分段控溫可使最終殘?jiān)繙p少。2.精準(zhǔn)控制趕酸終點(diǎn)通過(guò)觀察溶液表面狀態(tài)判斷最佳停止時(shí)機(jī):當(dāng)溶液由渾濁變澄清且出現(xiàn)晶膜時(shí),表...
8-20
陰離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的核心部件,其性能直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。通過(guò)科學(xué)維護(hù)可顯著延長(zhǎng)柱壽命(通??蛇_(dá)2-3年),降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營(yíng)成本。以下從使用前準(zhǔn)備、運(yùn)行中操作及停用后保存三階段提供系統(tǒng)性維護(hù)方案。一、使用前準(zhǔn)備:預(yù)處理與條件優(yōu)化新柱活化:使用前,按說(shuō)明書(shū)要求以低流速(0.5-1mL/min)通入20-30倍柱體積的淋洗液(如含碳酸鈉/碳酸氫鈉的緩沖液),去除柱內(nèi)殘留的有機(jī)物或無(wú)機(jī)雜質(zhì),避免干擾分析。系統(tǒng)匹配性檢查:確保流動(dòng)相pH(通常5-9)與柱耐受范圍一致...
8-13
智能三維運(yùn)動(dòng)自動(dòng)進(jìn)樣器是現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的核心裝備,其核心價(jià)值在于精準(zhǔn)的三維運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)。這套系統(tǒng)通過(guò)數(shù)字化手段實(shí)現(xiàn)樣品架在立體空間內(nèi)的精確定位與移動(dòng),大大提升了實(shí)驗(yàn)效率與重復(fù)性。一、三維運(yùn)動(dòng)的物理基礎(chǔ)該系統(tǒng)采用直角坐標(biāo)系架構(gòu),包含X、Y、Z三個(gè)線性運(yùn)動(dòng)軸。每個(gè)軸由精密滾珠絲杠驅(qū)動(dòng),配合光柵尺形成閉環(huán)反饋。X軸負(fù)責(zé)水平面內(nèi)的前后移動(dòng),Y軸控制左右平移,Z軸實(shí)現(xiàn)垂直方向升降。三軸聯(lián)動(dòng)時(shí)可覆蓋整個(gè)工作區(qū)域內(nèi)的任意坐標(biāo)點(diǎn)。二、運(yùn)動(dòng)控制的關(guān)鍵技術(shù)1.步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng):各軸配備高扭矩步進(jìn)電機(jī),通...
7-23
淋洗液發(fā)生器是一種用于高效液相色譜(HPLC)和離子色譜(IC)的設(shè)備,能夠在線生成高純度的淋洗液。為了避免雜質(zhì)污染,確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,該發(fā)生器采用了多種設(shè)計(jì)和技術(shù)手段。1.高純度試劑和溶劑淋洗液發(fā)生器使用高純度的試劑和溶劑作為原料,這是避免雜質(zhì)污染的頭一步。高純度的試劑和溶劑能夠減少雜質(zhì)的引入,確保生成的淋洗液具有高純度。如使用超純水和高純度的酸、堿或鹽作為原料,可以有效降低雜質(zhì)含量。2.在線過(guò)濾系統(tǒng)淋洗液發(fā)生器通常配備在線過(guò)濾系統(tǒng),用于去除生成過(guò)程中可能產(chǎn)生的...
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